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品牌 | 航天伟创 | 价格区间 | 5万-10万 |
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产地类别 | 国产 | 天平灵敏度 | 0.1μg |
温度准确性 | ±0.01K | 温度范围 | 室温~1550℃ |
应用领域 | 环保,食品/农产品,化工,生物产业,制药/生物制药 | 温度分辨率 | 0.01℃ |
温度波动 | ±0.01℃ | 升温速率 | 0.1~100℃/min |
天平测量范围 | 0.01mg~3g ,可扩展至50g | 天平精度 | 0.01mg |
LD-TGA系列 美女屁股流出白浆视频 热重分析仪TGA 适用于研究材料的热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成分的定量分析、添加剂与填充剂的影响、水分与挥发物、反应动力,广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
LD-TGA系列 美女屁股流出白浆视频 热重分析仪TGA主要技术参数如下:
1 、温度范围:TGA101 室温 ~1200℃ ( TGA103 温度:室温 ~1550℃ )
2 、温度分辨率: 0.01℃
3 、温度波动: ±0.01℃
4 、升温速率: 0.1~100℃/min
5 、温控方式: PID 控制,升温、恒温、降温
6 、程序控制:程序设置多段升温恒温,可以同时设置五段
7 、天平测量范围: 0.01mg ~ 3g , 可扩展至 50g
8 、天平精度: 0.01mg
9 、恒温时间: 任意设定
10 、分辨率: 0.1 μ g
11 、显示方式: 7 寸汉字大屏液晶显示
12 、气氛装置:内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制 ( 气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态 )
13 、软件:智能软件可自动记录 TG 曲线进行数据处理、 TG/DTG 、质量、百分比坐标可以任意切换;软件带自动调节功能,根据图谱显示,自动延伸,缩放
14 、气路可以设置多段自动切换,无需手动调节。
15 、数据接口:标准 USB 接口,专用软件(软件不定期免费升级)
16 、电源: AC220V 50Hz
17 、曲线扫描:升温扫描、降温扫描
18 、可以同时打开五条测试图谱,比对分析
19 、降温时间: ≤15min ( 1000℃~ 室温);选配风冷降温装置,快速降温,提高测试效率
20 、坩埚类型:陶瓷坩埚、铝坩埚
21 、坩埚尺寸: 5 × 5mm ; 7.5 × 7.5mm
22 、标准物:一份
实验原理
在加热时物质质量的改变是失重法的基础。大多数矿物(例如黏土、石灰石、白云石等)或湿化学法合成的氧化物(ZrO 2 、Al 2 O 3 、TiO 2 等)前躯体在加热时都要放出气体(如CO 2 、HO等),因而质量减轻。用热天平测出物质在加热过程中不同温度下质量的损失百分率,以温度和失重百分率为横、纵坐标,绘出失重曲线,根据曲线斜率即可确定该矿物的失重温度。黏土矿物在加热时主要进行脱水(自由水和结构水),因此往往又称其失重曲线为脱水曲线。
研究证明,不同矿物具有不同的失重曲线,若将未知矿物的失重曲线与一套纯矿物的标准曲线进行比较,即可鉴定未知矿物组成。
但是必须指出,在许多情况下黏土或矿岩往往不止含一种矿物,而有些矿物的失重温度范围常常相差不大或基本一样,这就给单凭失重曲线鉴定矿物组成带来困难,因此确定矿物组成还需和其他研究方法(如X射线分析、电子显微镜分析等)配合,才能获得可靠的结果。
仪器与试剂
热重分析装置
1-电源;2-变压器;3-天平;4-电炉;5-:6-热电偶;7--电位差计
实验步骤
(1)将系有铂金丝的坩埚挂在天平盘的链子上。
(2)调整天平水平,并使链子、坩埚等不与天平底盘孔、桌子孔、电炉炉膛等接触 。
(3)用砂粒使天平平衡后,精确称量约1g黏土试样放入坩埚内,记录下试样质量。
(4)用黏土盖板盖上电炉口,把单相自耦变压器调至零点,经教师同意后供电。
(5)调整变压器缓慢升温(约10℃/min),同时检查热电偶正、负端,并接在电位差计上。
(6)将10mg的砝码放在左边的天平盘上,逐渐升温,至天平重新平衡时,记下瞬间温度,然后再加10mg砝码,并使天平再度平衡时记录瞬间温度;重复上述操作至炉温达到800℃时,停止实验(炉温达到400℃时每次加在左边天平盘上的砝码可酌情增多)。
数据处理
根据 下表 的实验记录,以质量分数(失重百分数)为纵坐标,以温度为横坐标绘出热重曲 线,并对实验结果作必要讨论。
结果分析
热重分析是通过测量样品在程序控温条件下的 质量变化与温度(或时间)的关系 ,来研究物质热稳定性、分解过程及成分组成的分析技术。 可以通过热重分析实验的结果,判断物质的性质和反应过程:
1. 判断物质的热稳定性
(1) 起始分解温度(Td) :
样品质量开始显著下降的温度,反映物质的热稳定性。 如 PVC的起始分解温度越低,耐热性越差;陶瓷或金属氧化物的起始分解温度高,热稳定性强。
(2) 失重平台与残留量 :
① 若曲线存在明显的失重平台,说明样品在特定温度区间内发生分步分解(如结晶水脱除、官能团断裂等)。 如 塑料中填料(如碳酸钙)含量测定:残留量越高,填料比例越大 。
② 残留质量(通常为高温下的残渣)可判断样品的无机成分含量(如填料、灰分)或最终分解产物(如金属氧化物)。 如 药品热稳定性评估:残留量可反映分解是否完一全或是否生成稳定产物。
2. 分析热分解过程与反应机理
(1) 失重速率与阶段数
① 热重曲线的 斜率 对应失重速率,斜率越大,分解反应越剧烈。
② 单阶段 失重:可能为单一成分的分解(如碳酸氢钠受热分解为 CO ₂ 和 Na ₂ CO ₃ )。
③ 多阶段失重:表明样品含多种热稳定性不同的成分,或经历复杂反应(如聚合物先脱挥发分, 再链断裂 ,最后碳化)。
(2) 特征温度点
① 峰值温度( Tp ) :失重速率最快时的温度,可用于对比同类物质的分解活性(如 不 同晶型药物的 Tp 差异)。
② 完一全分解温度 :样品质量基本不变时的温度,反映分解反应的终止点。
(3) 应用场景 :
① 研究阻燃材料的分解行为:通过失重曲线判断阻燃剂的起效温度和 抑烟 效果。
② 分析高分子材料的热氧老化过程:区分氧化分解与单纯热分解的阶段。
3. 定量分析成分组成
根据各阶段失重率,结合化学反应式或已知成分的热行为,可定量计算样品中各组分含量。 如 水合物中结晶水含量:若样品为 CuSO ₄ ・ 5H ₂ O,第一阶段失重对应结晶水脱除(理论失重率为 36%),可通过实测失重率验证纯度。 再如 共聚物中各单体比例:如聚氯乙烯 - 醋酸乙烯共聚物(PVC-VA),可通过脱 HCl(第一阶段)和脱醋酸(第二阶段)的失重率计算 VA 含量。
注意事项:需结合标准物质或理论计算,排除副反应( 如氧化 、吸潮)对质量的干扰。
4. 判断热反应的类型与产物
单独 TGA 难以直接确定分解产物,需结合 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 、质谱(MS) 或 气相色谱(GC) 等联用 技术,分析挥发物成分,从而判断反应类型。 例如 有机物热分解:若检测到 CO ₂ 、H ₂ O,可能为氧化分解;若检测到 HCl,可能为含氯聚合物(如 PVC)的脱卤反应。
若残留质量大于理论值,可能发生氧化反应(如金属单质氧化为氧化物,质量增加)。 若失重率超过理论值,可能伴随挥发分逸出或升华(如含溶剂的样品)。
5. 评估材料的加工适应性
对于高分子材料,需关注其熔融温度(Tm) 与 起始分解温度(Td)的差值: 若 Td >> Tm,材料适合热加工(如注塑、挤出);若 Td 接近或低于 Tm,需添加稳定剂(如抗氧剂、热稳定剂)改善加工性能。
如通过TGA确定塑料加工温度上限,避免材料降解;在食品添加剂行业,可通过TGA判断香精、色素在高温烘焙中的耐受性。
6. 典型热重曲线解析
(1)碳酸钙( CaCO ₃ ):热曲线特征为 800-900℃单一失重阶段,失重率约 44%(对应 CO ₂ 释放),残留 CaO(56%)。 可以分析纯度验证: 实测失重率接近理论值,表明样品纯度高。
(2) 聚乙烯(PE) : 热曲线特征为 400-500℃单一快速失重阶段,残留量接近 0(完一全热解为低分子烃)。 可以看到 起始分解温度约 400℃,适合一般加热加工,但需避免 高温氧化。
(3) 氢氧化钠(NaOH) : 热曲线特征为 首先在 100-150℃失重(吸附水脱除),随后在 318℃熔融(无质量变化),高温下不分解。 可以看出 水含量测定:第一阶段失重率对应含水量, 可用于 指导干燥工艺。
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